Techniki weryfikacyjne kolumny HPLC w

chromatografii cieczowej (HPLC ) jestcennym narzędziem do nowoczesnych chemików organików ponieważ umożliwia nie tylko ich rozdzielenie mieszaniny na jej części, ale także ilościowo , ile każdy z nich jest obecny. Chociaż urządzenia HPLC są wyrafinowane instrumenty , ich wyniki mogą się stopniowo pogarszać w miarę upływu czasu . Aby upewnić się, że działają poprawnie i dostarczanie wiarygodnych wyników , ważne jest, aby sprawdzić swoje wyniki okresowo . Przepływ & Ciśnienie

pompa musi być w stanie utrzymać dokładność przepływu. Badanie przepływu jest bardzo prosta i polega jedynie na pomiarze czasu wymaganego do zbierania arbitralnie wybraną ilość rozpuszczalnika z kolumny przy różnych ustawieniach natężenia przepływu . Ciśnienie pompy można sprawdzić , podłączając do gniazda pompy z nakrętką martwej i podłączeniu rejestratora do pomiaru ciśnienia do głowic . Ciśnienie powinno szybko wzrosnąć do około 3000 funtów na cal kwadratowy (PSI) , a następnie stopniowo zwiększać bardziej do wyższego ciśnienia , w tym momenciepompa wyłączy się automatycznie . Jeżeli ciśnienie waha się w 3000 PSI lub gwałtownie spada poPompa wyłącza się , to zazwyczaj oznacza awarię , jak nieszczelności w systemie .
Gradient

pompa musi być zdolny do dokładnego zmieniać skład fazy rozpuszczalnika lub ruchome , wymywając w ten sposób lub płukania kolumny związków bardziej niepolarne jako procent wzrostu mniej polarnych rozpuszczalnikach . Gradient dokładność jest sprawdzana za pomocą dwóch kanałów na raz, jeden z nich zapewniając czysty rozpuszczalnik i pozostałe rozpuszczalnika z rozpuszczonym chemicznej znacznika , jak kofeina. Jako stężenie drugiego roztworu wzrasta , można zmierzyć ultrafioletowe ( UV) absorbancję wyjściu kolumny i wykorzystywać te dane w celu sprawdzenia dokładności gradientu . Imperium wtryskiwacza Moduł

dokładnością modułu wtryskiwacza mogą być testowane poprzez wykonywanie replikowanych zastrzyki z sześciu pojedynczej próbce ; znaczne rozbieżności w wynikach sugerują masz problem . Niektóre eksperymenty obejmują zmienne ilości wtrysku , więc ważne jest też , aby przetestować możliwości wtryskiwacza wyciągnąć odpowiednią ilość próbki . Przez przeprowadzenie wstrzyknięcia w całym zakresie od 0 do 100 mikrolitrów ,apteki może uzyskać dane i wykreślić i określenie korelacji pomiędzy wynikami i stężenie próbki. Słaba korelacja sugeruje awarię.
Moduł czujki

absorbancja rekordy modułów detektora dla substancji rozpuszczonej i wymywania rozpuszczalnikiem lub płynących z dołu kolumny , więc jego dokładność jest szczególnie ważne dla zapewnienia dobrych wyników . Liczne przyrządy HPLC obejmuje wbudowaną funkcję weryfikacji , aby upewnić sięo długości fali falidetektora wykorzystuje siętaki sam jak ten, który został wybrany. Inny test polega na wykorzystaniu szeregu próbek, które zawierają coraz więcej stężenie związku, takie jak kofeina. Chemik można następnie wykreślić wyniki w zależności od stężenia roztworu testowego i określić siłę korelacji. Słaba korelacja sugeruje awarię. Imperium

Dodaj komentarz