Destylacja jestbardzo ważna technika w laboratorium chemii organicznej . Gdy masz mieszaniny cieczy o różnych temperaturach wrzenia , można oddzielić je przez ogrzewanie ich i zbieranie oparów . To bardzo ważne, aby być ostrożnym , kiedy to zrobić , jednak ; nigdy nie należy podgrzewać zamkniętego naczynia lub system , ponieważwzrost ciśnienia wewnątrz mogą mieć wyniki wybuchowe . Jest również bardzo ważne, aby pamiętać, żewiele par cieczy będziesz używać w laboratorium chemii organicznej jest bardzo łatwopalny . Dlatego procedura ta jest najlepiej wykonać pod wyciągiem na safety.Things będzie potrzebne
rękawice, okulary i fartuch
digestorium
frakcjonowania kolumnie z taśm miedzianych lub szklanych kulek Foto wełny szklanej
folii aluminiowej 100 ml, okrągłodennej kolbie destylacyjnej Obrazów ogrzewanie płaszcz
Pierścień kandydowania (x2)
Klamry
50 ml ciekłej mieszaniny oddzielenia
wrzenia Stones
gorzelniane adapter głowicy Obrazów Termometr
Thermometer
pojemnościowy szklany z dwoma portami
3 Keck klipy
Adapter próżniowy Łódź 2 100 ml okrągłodennej kolbie otrzymaniu
2 węże Zbiory Fiolki
Zobacz więcej instrukcji
1
Poświęć chwilę, aby umieścić na rękawice , okulary i fartuch . Upewnij się, że okap jest włączony i działa. Przeprowadzić cały eksperyment pod wyciągiem , aby łatwopalne opary nie kumulują .
2
Wrap kolumny do frakcjonowania w wełny szklanej , aby zapewnić izolację , a następnie owinąć w folię aluminiową , aby przytrzymać wełnę na miejscu.
3
Weź okrągłą – kolbie destylacyjnej i umieść go w chłodnym płaszcza grzejnego . Zabezpieczyć go za pomocą spinki do jednego pierścienia stoi .
4
Wlać 50 ml płynu chcesz rozdzielić do kolby destylacyjnej i dodać kilka kamieni wrzenia.
5
Podłącz kolumny do frakcjonowania na górze kolby destylacyjnej , a następnie podłącz drugi koniec kolumny frakcjonowania do głowicy destylacyjnej . Podłącz głowicę do destylacji do adaptera termometru z termometrem wstawionym do niego. Destylacja jest głowica w kształcie litery T , aby wraz z termometrem i kolumnie frakcjonującej , powinna tworzyć się o górną część długiego pionowej kolumny z termometrem do góry. Upewnij się, że końcówka termometru jest pod ramieniem bocznym głowicy destylacyjnej ; to zapewnitermometr skąpane w pary tak , że daje dokładny odczyt temperatury .
6
Drugi otwór w głowicy destylacyjnej do skraplacza i używać klipu Keck trzymać je razem . Zabezpieczyć skraplacz do drugiego pierścienia stanąć z innym zaciskiem , aby upewnić się, że pozostaje w pozycji poziomej.
7
Drugi koniec skraplacza chłodzonego wodą do adaptera próżniowej , i przytrzymaj je razem z innym Keck klip .
8
Włóż drugi koniec adaptera próżniowej do kolby odbiorczej , i przytrzymaj je razem z innym klipem Keck . Bezpieczne kolbie odbiorczej z zaciskiem . Należy zauważyć, żełącznik próżni ma teraz do portu na powietrzu ; to zapobiega gromadzeniu się ciśnienie w systemie . Nie blokuj otwarty port adaptera próżniową .
9
Podłącz jeden z dwóch węży do dwóch portów na chłodnicę . Następne podłączyć wąż najdalej z głowicy destylacyjnej wylot wody lub a wężem najbliżej głowicy destylacyjnej do zlewu lub odpływu. Odkręcić kran , aby zapewnić powolny, łagodny przepływ wody . Taka konfiguracja będzie chłodzić pary i powoduje jej kondensację .
10
Wrap szczyt kolby destylacyjnej z wełny szklanej , aby zapewnić trochę więcej izolacji . Możesz użyć folii aluminiowej , aby przytrzymać wełnę na miejscu.
11
Włącz płaszcza grzejnego i doprowadzić roztwór w kolbie destylacyjnej do łagodnego wrzenia. Szybkość, z jaką płyn wchodzikolby odbiorczej powinna wynosić od jednej kropli na sekundę, po jednej kropli , co dwa lub trzy sekundy. Stawka ta będzie oferować dobry kompromis między separacją i prędkości . Pamiętaj, że nie musisz się bardzo dużym ogniu do wrzenia większość mieszanek będziesz pracować. Heksan , na przykład o temperaturze wrzenia zaledwie 69 stopni Celsjusza.
12
uwagę na temperaturę w głowicy destylacyjnej i okresowego zbierania frakcji przenosząc zawartość kolby odbiorczej do fiolki . To dobry pomysł, aby mieć dwa lub więcej kolb otrzymujących więc można po prostu wymienić jeden do drugiego , kiedy to zrobić .
13
Zebrać pierwszą frakcję , gdy temperatura głowicy destylacyjnej osiąga wrzenie punkt bardziej lotnego składnika . Temperatura będzie oscylować wokół tego punktu przez chwilę , a następnie zacząć spadać . Przyrost ciepła w tym punkcie i gdytemperatura osiągnęła temperaturę wrzenia mniej lotnego składnika , zebrać drugą frakcję . Zdobywaj trzeciej frakcji i zatrzymać destylację gdy tylko kilka ml mieszaniny pozostają w kolbie destylacyjnej .
14
oznaczyć fiolek , demontować urządzenia i upewnij się, że czyszczenie miejsca pracy odpowiednio .