Jak przygotować izopentyl Octan Fischer estryfikacji

w obecności ciepła i katalizatora , kwas octowy ( ocet ) i izopentyl alkohol można poddać reakcji z wytworzeniem octanu izopentylu , związek, który pachnie silnie jak banany . Związek ten jest rzeczywiście wykorzystywany w sztucznych aromatów . Zazwyczaj katalizator jest stężony kwas siarkowy ; jak jakiegokolwiek katalizatora , może przyspieszyć reakcję , nie tylko do przodu , ale w odwrotnej kolejności , tak więc nie zmienia równowagi . Istnieje kilka sposobów, można przesunąć równowagę na korzyść produktu reakcji ; Najprostszym z nich jest jedynie stosowanie nadmiaru z octowego acid.Things będzie potrzebne Foto fartuch , rękawice i okulary ochronne ( upewnij się, że masz na sobie te przed rozpoczęciem ) Zbiory Obrazów pierścienia dymić kapturem stoją i zaciski
gorącym talerzu /mieszadła magnetycznego
sandbath
Termometr
stożek fiolka
izopentylowa alkoholu Obrazów lodowaty kwas octowy Obrazów spin łopatkowe
wrzenia chipie Foto Skoncentrowany kwas siarkowy Kwas Obrazów O-ringi
zakrętki
Chłodnica zwrotna
Dwa węże
rura suszenie chlorku wapnia
10 -procentowy roztwór wodorowęglanu sodu
MTBE
pipety Pasteura Foto probówki
papierkiem pH Obrazów Cotton Obrazów Drut
sand Sea
stożkowych lejka Obrazów żel krzemionkowy
chlorek metylenu
Pokaż więcej instrukcji
1

Ustawienie gorącej płyty /mieszadła na bazie pierścienia odstania wewnątrz wyciągiem. Przeprowadzić resztę eksperymentu w wyciągiem. Sandbath umieścić na wierzchu płyty grzejnej , a zacisk termometr do stojącego statywu takbańki termometru jest poniżej powierzchni piasku.
2

Dodać wrzącej procesor do probówki stożkowej , a następnie 0,5 ml alkoholu izopentyl , łopatki wirowe i 1,5 ml lodowatego kwasu octowego. Dodać jedną kroplę stężonego kwasu siarkowego. Należy pamiętać, że lodowaty kwas octowy jest bardzo żrący, i stężony kwas siarkowy jest bardzo korozyjna. Należy zachować ostrożność podczas pracy z obu tych substancji .
3

Korzystanie z o-ring i nakrętką , połączyć fiolkę stożkową z chłodnicą zwrotną. Podłączenia rurki suszenia z pierścieniem o przekroju okrągłym i nakrętką na drugim końcu chłodnicą zwrotną.
4

zaciskowaskraplacz i stożkowe fiolka do podstawy pierścienia. Umieścić je tak,fiolki w łaźni piaskowej z podstawy , tuż poniżej powierzchni piasku.
5

podłączyć wąż z wylotem wody do dolnej sutka w chłodnicę zwrotną i połączyć inny wąż z górnej smoczka do drenażu . W ten sposób , woda będzie przepływać przez chłodnicę zwrotną z dołu do góry , a z górnym przewodem do odpływu .
6

doprowadzenia wody łagodnie. Nie należy go włączyć od razu, bo potem może być przyczyną jednego z przewodów , aby odłączyć i stworzyć mały potop . Wystarczy tylko delikatny przepływ wody przez chłodnicę zwrotną
7

Włączyć mieszadło magnetyczne takłopatkowe wirowania wewnątrz fiolki stożkowej zaczyna się obracać . ; to utrzymać reagenty dobrze wymieszano. Włącz gorącej płycie i ogrzać sandbath do 160 do 180 stopni Celsjusza . Należy patrzmieszaninę łagodnie wrzącego i tworzenia skroplin na dolnym końcu chłodnicy zwrotnej , a następnie kapiącą z powrotem do fiolki z lekiem .
8

utrzymywać mieszaninę w między 160 i 180 przez jedną godzinę. < Br > Łódź 9

Wyłącz gorący talerz i mieszadła magnetycznego . Za pomocą zacisków , podnieść stożkową urządzenia fiolka i skraplacz są więc teraz kilka centymetrów nad łaźni piaskowej . Usuń łaźni piaskowej i pozwalająfiolka stożkowy do ostygnięcia .
10

Włączyć mieszadło magnetyczne z powrotem na razfiolka stożkowa jest w temperaturze pokojowej (lub blisko niego ) . Poruszać fiolkę z powrotem w dół , tak abyłopatka wirowania wewnątrz zaczyna znowu kręcić . Wyjąć chłodnicę zwrotną z fiolki stożkowej wyłączyć wody.
11 < ​​p > Dodaj 1,5 ml roztworu kwaśnego węglanu sodu do fiolki powoli stożkową ( nie wszystkie na raz). To zobojętnienia katalizatora część kwasu siarkowego i nadmiaru kwasu octowego. Powinieneś zobaczyć bańki mieszanina nieco .
12

Dodaj 1 ml MTBE i upewnij się, że zawiera mix kolby. Jeśli to konieczne , usunąć fiolką stożkowy z uchwytem , cap to i delikatnie wstrząsnąć zawartość , a następnie włóż go ponownie do ringu stoją z zacisku i zdjąć pokrywę ponownie.
13

Poczekaj na dwóch warstwach do rozdzielenia. Powinieneś zobaczyć warstwę MTBE pływającą na wierzchu warstwą wody w fiolce stożkowej.
14

Ssij z dolną warstwę wody z pipety Pasteura , uważając, aby nie ssać żadnego z górnej warstwy oraz . Przenieść warstwę wody na jednej z probówek .
15

Dodać kolejne 1,5 ml roztworu kwaśnego węglanu sodowego , miesza i umożliwiają rozdzielenie warstw , a następnie przenieść warstwę wodną do innej probówki. Powtórz tę procedurę jeszcze raz ( w sumie trzy 1,5 ml praniach w ogóle ) .
16

TEST pH ostatnim myciu z papierkiem pH , aby upewnić się , że jest neutralny lub zasadowy . Jeśli nie, to czy czwarty prać z innym 1,5 ml roztworu kwaśnego węglanu sodu .
17

Dodaj trochę siarczanu sodu ( ~ 50 mg lub więcej) do fiolki stożkowej i cap to mocno.

18

push niewielką zatyczkę bawełny w dół od górnej części pipety Pasteura i do szyi przy użyciu pewnego drutu. To ważne , że wtyczka bawełna być na tyle duże, że nie stanie się całkowicie wyparł i jeszcze na tyle mała , że nie będzie całkowicie zablokować przepływ płynu . Mała szczypta waty powinno wystarczyć.
19

Podłącz ten podłączony pipety Pasteura do ringu stoją z dociskiem i zabezpieczyć tak, aby górny bawełny jest pozioma .
20

Wlać trochę morze piasku do pipety . (Stożkowy lej może być pomocny tutaj . )Warstwa piasku powinna być grubość 1 lub 2 ml . Dotknij pipety , ażwarstwa piasku leży poziomo
21

Wlać trochę żelu krzemionkowego do pipety – . Tyle, aby podnieść poziom o 5 cm lub więcej. Dodać kolejne kilka milimetrów morze piasku do góry żelu krzemionkowego . Umieścić niewielką zlewkę lub erlenmejerki pod podłączony pipety .
22

Wstaw na innej rękawiczki , dzięki czemu są teraz noszenie podwójnych rękawic . Chlorek metylenu jest potencjalnie toksyczne i powinny być zawsze traktowane w wyciągiem i podczas noszenia podwójne rękawiczki.
23

Dodaj 1 ml chlorku metylenu do podłączonego pipety i pozostawić do drenażu przez całą drogę . Dodaj zawartość fiolki do swojej stożkowej pipety zaślepionej używając innej pipety Pasteura . Staraj się nie do usunięcia siarczanu sodu wraz z płynem ( jeśli wyjąćtrochę siarczanu sodu przez przypadek , jednak, że jest w porządku . ) Na Twitterze 24

stożkową przepłukać fiolkę z 0,5 ml chlorku metylenu a popłuczyny dodaje się do górnej części zaślepionej pipety. Dodać kolejne 2,5 ml chlorku metylenu, zaślepiona pipety i cała objętość pozwalana przepływ .
25

Umieścić zlewkę lub kolby Erlenmeyera z powrotem do łaźni piaskowej i ogrzewać na łaźni piaskowej do 80 do 90 stopni C. zawartość powinna zacząć gotować . Chcesz usunąć wszystkie chlorku metylenu i MTBE bez odparowaniu produktu . To jest w zasadzieprosta destylacja , choć są jedynie odparowanie swój rozpuszczalnika , nie próbując go skraplała . Możesz to zrobić, bo MTBE i chlorek metylenu mają znacznie niższą temperaturę wrzenia i są znacznie bardziej zmienne niż octan izopentylodiolu . Upewnij się, że to przeprowadzić w wyciągiem. Nadal ogrzewać mieszaninę aż Twój odparowaniu i w tym momencie gotowe.

Dodaj komentarz