spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR ) jestporęcznym narzędziem do analizy leków , ponieważ można go używać do identyfikacji grup funkcyjnych obecnych w cząsteczkach z próbki , a nawet zidentyfikować cząsteczkę na podstawie jego ” odcisk palca ” . Jeśli przyjmujesz widmo IR , po raz pierwszy , chcesz być ostrożnym, jak przygotowania próbek . Lek związek chcesz analizować powinna być czysta przed rozpoczęciem pracy. Jeślizwiązek jestsolidny ( jak jest w przypadku większości związków leczniczych w temperaturze pokojowej) , należy przygotować , co nazywa się film.Things odlewanych musisz
rękawice, okulary i fartuch ( umieścić je na początku)
oparów kaptur
Skala
Sample chcesz przetestować
Łopatka
małej probówce Foto dichlorometan Obrazów korkiem Obrazów dwa dyski soli (NaCl) Foto zlewki i szkła lejek
Tkanki /chusteczkami
pipety Pasteura
Pokaż więcej instrukcji
1
Prześlij swoje materiały do wyciągiem. Dichlorometan jest lotny , toksyczny, łatwopalny imożliwe rakotwórcze ; nie próbuj go używać poza wyciągiem. Upewnij się, że noszenie podwójnych rękawic .
2
Odważyć około ~ 50 mg swoim związku i umieścić w probówce . Dodaj o ~ 0,25 ml dichlorometanu i miesza się z łopatką , aż do rozpuszczenia .
3
Zamknąć probówkę .
4
Włóż dyski soli w lejek szklany do przechowywania ich w pozycji pionowej i umieścić ją w zlewce . Przemyć dwa dyski soli chlorkiem metylenu. Nie spłukiwać dyski soli z wody – są one wykonane z NaCl i rozpuści . Uchwyt te dyski tylko krawędzie, wilgoć od rękawiczki może pozostawić odciski na powierzchni dysku. Należy także pamiętać, że dyski są bardzo kruche , a jeśli spadła – mogą one złamać
5
Umieść dyski na zagięty tkanki lub Kimwipe i pozostawić do wyschnięcia . . Najlepiej użyć Kimwipe lub tkanki podczas zdejmowania dysków soli z lejka , co minimalizuje ewentualne narażenie na chlorek metylenu .
6
Za pomocą pipety Pasteura , dodać kroplę swojej rozpuszczonej próbki do powierzchnia jednej z tarcz . Nie wolno dotykać powierzchni dysku z pipetą – . Można go zarysować
7
Poczekaj, ażrozpuszczalnik w spadku całkowicie wyparuje . Powinna pojawić się za cienką warstwę pozostałą poodparowaniu. Jeśli nie widać cienką warstwę związku , powtórzyć ostatni krok , dodając kolejny spadek i czekać naponowne odparowanie rozpuszczalnika .
8
Slot dysk na trójkątnym uchwytem próbki w urządzeniu FTIR . Postępuj zgodnie z instrukcjami producenta , aby obsługiwać urządzenie i uzyskać widmo .
9
Spójrz na widmie FTIR , kiedy już wydrukowane to. Powinieneś zobaczyć poszarpaną linię w górnej części wykresu , która pogrąża się jak występy naciekowe , zwanych szczytów . Piki te oznaczenia częstotliwości , przy której cząsteczki w próbce silnie absorbować światło w zakresie podczerwieni. Zazwyczaj są one podane w warunkach liczbie falowej , która jest po prostuodwrotnością długości fali .
10
Uwaga położenia pików , jeśli chcesz , aby zidentyfikować grupy funkcyjne w cząsteczce . Zwrócić szczególną uwagę na szczyty ponad 1500 ; od 1500 – 1000 jesttak zwany ” obszar fingerprint ” i jest stosowane głównie w celu identyfikacji związków , ponieważwzór pików w tym rejonie bardzo zróżnicowany , a zatem może być wykorzystywany jako ” odcisk palca ” dla dopasowania go z widmami dla dowolnego innego cząsteczki , które mają już w aktach
11
Sprawdzić szerokiego , silnego góry nogami w kształcie szczyt wzgórza między 3200 i 3550 . ; szczyt tego rodzaju oznacza obecność alkoholu . Podobny szeroki pik jedynie do umiarkowanego oznacza kwas karboksylowy ; piki kwasów karboksylowych są często tak szeroka mogą przebiegać na całej drodze w dół od 3500 do 2500 lub więcej. Kwas karboksylowy będą mieć silne ostry pik gdzieś w rejonie 1850/30 . Jeśli widzisz ten silny ostry pik BEZ szerokiego piku związanego z kwasu karboksylowego , przeciwnie, Twoja cząsteczka zawiera grupę karbonylową .
12
Spójrz na szczyt w 2280 do 2100 regionie . Silny pik tutaj oznacza nitryl potrójne węgiel – przyłączoną do atomu azotu . Słabszy lub łagodniejszy daszek, natomiast, oznacza grupę alkilową (dwa węgle potrójne połączone ze sobą )
13
Sprawdzić bardzo silny szczyt w 1300 – . Obszarze 1000. Silny pik tutaj oznacza obecność węgla związany wiązaniem pojedynczym z atomem tlenu (podobnie jak w przypadku eteru lub estru ). Ester pokaże ten sygnał plus sygnał do grupy karbonylowej .
14
Sprawdzić ostrym szpicem o umiarkowanym natężeniu powyżej 3000 ( zazwyczaj między 3050 i 3150 ) . Szczyt tego rodzaju wskazuje na obecność alkenu ( czyli dwa atomy węgla podwójnie łączone ze sobą ) .